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先打开测硫仪主机开关，再双击测硫仪微机程序，进入仪器主操作界面后，用户可以输入修改式样信息，当称样放样完成后（请确保放样位置和微机输入的位置信息相符合），可以点击 开始 进行式样测试。以后的操作仪器可以自动连续的进行。
首先仪器将试样送到 500 ℃ 炉温处预热位置停留 45 秒钟，使有机硫和黄铁矿硫在碳酸钙为分解之前就大部分分解，以尽量减少乃至避免它们分解生成的氧化物呗碳酸钙分解申城的氧化钙吸收而生成难分解的硫酸钙，另外在 500 ℃ 处煤的挥发分大量逸出，可防止煤样推入高温区时产生爆燃现象。与此同时微机需要监测和控制炉温，也不断监测指示电极电压。当有 SO2 进入电解池中生成亚硫酸后，立即被电解液中的 I2 （ Br2 ）氧化成硫酸，结果溶液中的 I2 （ Br2 ）减少而 I ˉ（ Br ˉ）增加，破坏了电解液的平衡状态。指示电机间的电位升高，微机监测到这一信号后，马上启动电解过程，并根据指示电极上的电位高低，控制与之对应的电解电流大小与时间，使电解电极上析出的 I2 （ Br2 ）和刚才与亚硫酸反应所消耗的数量相等，从而使电解液重新回到平衡状态，随着 SO2 的不断分解此平衡状态不断被打破和复原，形成一个动态平衡，直到一个试验过程结束。刚开始送样时间到后，样车继续前进将试样送入 1050 ℃ 高温区，在此全部燃烧，使煤样中的硫在催化剂作用下全部分解出来，当没有 SO2 产生时样车退回起始处，即可得到积分的总电量 Q ，将其代入式（ 7 ）即可计算出结果。
当这个式样测试完成后，测硫仪判断有无式样还需要进行继续测试。若需要继续测试，仪器自动转动到下一个坩埚位置，重复上述过程直到测试完成所有的样品。另外，该测硫仪可以动态地随时增加式样，当燃烧测试完成的式样旋转到放样位置区时，可以撤换下来，放上新式样，当然需要在微机操作的主界面上添加输入相应的式样信息即可。
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